17O ist ein quadrupolarer Kern mit Spin I = 5/2 und einer natürlichen Häufigkeit von nur 0,037 %. Zur Messung von 17O-NMR-Spektren muss eine Probe in der Regel erst mit 17O angereichert werden.
17O-NMR in Lösung
Im Gegensatz zu den komplizierten NMR-Spektren quadrupolarer Kerne im festen Zustand sind die Spektren in Lösung recht einfach, da alle Energieniveaus durch die Zeeman-Wechselwirkung gleichmäßig beabstandet sind und die quadrupolaren Effekte erster und zweiter Ordnung durch die schnelle isotrope Bewegung in Lösung gemittelt werden. 17O hat einen chemischen Verschiebungsbereich von mehr als 1600 ppm, wodurch es sehr empfindlich auf die lokale chemische Umgebung des Sauerstoffs reagiert.
17O-Festkörper-NMR
Die Festkörper-MAS-NMR-Spektren von quadrupolaren Kernen mit Spin I = n/2 (n = 1, 3, 5 ….) sind u. U. kompliziert. Es gibt chemische Abschirmungsanisotropieeffekte und sowohl quadrupolare Effekte erster als auch zweiter Ordnung, die berücksichtigt werden müssen. Beim Magic Angle Spinning (MAS) werden die quadrupolaren Effekte erster Ordnung und die chemische Abschirmungsanisotropie herausgemittelt, allerdings können sich diese Wechselwirkungen als „Spinning-Sidebands“* bemerkbar machen. Die feldabhängigen quadrupolaren Effekte zweiter Ordnung werden durch Magic Angle Spinning nur teilweise herausgemittelt. In einem MAS-Spektrum weist jeder Übergang des Kerns mit Spin I = n/2 sowohl eine Frequenzverschiebung als auch eine Linienform auf, die durch die teilweise gemittelte quadrupolare Wechselwirkung zweiter Ordnung gekennzeichnet ist. Die Frequenzverschiebungen und Linienformen können wertvolle Informationen über die quadrupolare Kopplungskonstante und den Asymmetrieparameter liefern.
So sollte ein Sauerstoff-Kern* mit einem Spin von I = 5/2 zu einem Spektrum führen, dass einen intensiven und relativ breiten Peak zeigt. Dieser resultiert aus einem zentrale Übergang (m=1/2 – m= -1/2). Er ist der intensivste, da er von der quadrupolaren Wechselwirkung erster Ordnung unbeeinflusst ist und seine Intensität daher nicht über mehrere „Spinning-Sidebands“ verteilt ist. Die ersten Satellitenübergänge (m=3/2 – m= 1/2 und m= -1/2 – m= -3/2) werden gleichermaßen von der quadrupolaren Wechselwirkung zweiter Ordnung beeinflusst und erscheinen als schmale Resonanz mit höherer Frequenz als der zentrale Übergang. Die zweiten Satellitenübergänge (m=5/2 – m= 3/2 und m= -3/2 – m= -5/2) sind ebenfalls gleichermaßen von der quadrupolaren Wechselwirkung zweiter Ordnung betroffen und erscheinen als schwache breite Resonanz mit höherer Frequenz als der erste Satellitenübergang und der zentrale Übergang. Beide Satellitenübergänge sind schwach, da ihre Intensität über viele „spinning sidebands“ verteilt ist. Der zweite Satellitenübergang ist schwächer als der erste, da er eine viel breitere Linienform aufweist.
*In einer Verbindung, in der der Sauerstoff nur eine Position in der asymmetrischen Einheit der Verbindung besetzt.