Die Freeze-Pump-Thaw-Methode ist zur Entgasung von Lösungsmitteln, Lösungen oder flüssigen Reagenzien gedacht.
Vorgehen:
Zunächst muss ein Schlenck-Kolben mit einem neuen Septum verschlossen werden. Der Schlenck-Kolben wird an eine Schlenck-Linie angeschlossen. Befülle dann einen bereits mit Inertgas gefüllten Schlenk-Kolben mit der zu entgasenden Flüssigkeit. Dein Kolben sollte zu maximal 50 % gefüllt sein.
Stelle eine Dewargefäß mit flüssigem Stickstoff bereit.
Und dann…:
- Schließe den Absperrhahn am Schlenkkolben, um den Inhalt unter Inertgas zu versiegeln.
- Der Absperrhahn bleibt geschlossen. Friere den Schlenk-Kolben und seinen Inhalt in einem Dewargefäß mit flüssigem Stickstoff ein.
- Sobald der Inhalt des Schlenk-Kolbens gefroren ist, öffne den Absperrhahn, um den Kolben für 5-10 Minuten zu evakuieren. Der Kolben verbleibt in flüssigem Stickstoff.
- Schließe den Absperrhahn, um den Kolben unter Vakuum zu versiegeln, nimm ihn aus dem flüssigen Stickstoff und lasse den Inhalt des Kolbens auftauen. Wenn die Flüssigkeit auftaut, entweicht das gelöste Gas in den Kopfraum. Du kannst den Kolben nach dem Auftauen ein wenig schütteln, um das Entgasen zu unterstützen.
- Wiederhole die Schritte 2 bis 4 noch zwei mal. (Manchmal sind bis zu 10 Zyklen notwendig.)
Am Ende des letzten Zyklus solltest Du die Flüssigkeit erneut einfrieren und es vor dem Aufwärmen unter Schutzgas setzen.
Entgaste Lösungsmittel in einem verschlossenen Schlenk-Kolben sind in der Regel 1-2 Tage haltbar.