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Über die Intensität von Spinning-Sidebands

Das Vorhandensein von Spinning-Sidebands ist zwar unvermeidlich, ihre Intensität hängt jedoch häufig von der Qualität des Probenröhrchens ab. Im Idealfall sollte das Probenröhrchen eine perfekte zylindrische Symmetrie aufweisen. Ungewöhnlich große Spinning-Sidebands können darauf hindeuten, dass die Symmetrie des Probenröhrchens unzureichend ist und die Verwendung von Röhrchen mit höheren Spezifikationen (und natürlich höheren Kosten) rechtfertigen. Die …

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17O-NMR

17O ist ein quadrupolarer Kern mit Spin I = 5/2 und einer natürlichen Häufigkeit von nur 0,037 %. 17O-NMR in Lösung Im Gegensatz zu den komplizierten NMR-Spektren quadrupolarer Kerne im festen Zustand sind die Spektren in Lösung recht einfach, da alle Energieniveaus durch die Zeeman-Wechselwirkung gleichmäßig beabstandet sind und die quadrupolaren Effekte erster und zweiter …

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Freeze-Pump-Thaw

Die Freeze-Pump-Thaw-Methode ist zur Entgasung von Lösungsmitteln, Lösungen oder flüssigen Reagenzien gedacht. Vorgehen: Zunächst muss ein Schlenck-Kolben mit einem neuen Septum verschlossen werden. Der Schlenck-Kolben wird an eine Schlenck-Linie angeschlossen. Befülle dann einen bereits mit Inertgas gefüllten Schlenk-Kolben mit der zu entgasenden Flüssigkeit. Dein Kolben sollte zu maximal 50 % gefüllt sein. Stelle eine Dewargefäß …

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Warum erscheint ein Signal für ein quartäres Kohlenstoffatom im 13C-DEPT-Spektrum?

In einem DEPT-Experiment wird der 1H-Kern zuerst angeregt, dann wird die Magnetisierung via 1J-Kopplung zum 13C-Kern transferiert. Zur Selektion der entsprechenden Magnetisierungen werden die Delays passend zu den Kopplungskonstanten einstellt*; normalerweise führt das dazu, dass quartäre Kohlenstoffatome in einem DEPT-Spektrum kein Signal erzeugen (da sie kein direkt gebundenes Proton haben, von dem sie Magnetisierung erhalten …

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Appel-Reaktion

Darstellung von Chloriden und Bromiden durch Umsatz von primären oder sekundären Alkoholen mit einer stöchiometrischen Menge CCl4 oder CBr4 in Gegenwart von Triphenylphosphin:   Triebkraft der Appel-Reaktion ist die Bildung von Triphenylphosphinoxid (Oxophilie des Phosphors). Die Appel-Reaktion ist eine milde und moderne Variante zur Chlorierung oder Bromierung unter SN2-Bedingungen. Sie ist daher stereoselektiv unter Inversion der Konfiguration. …

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Rietveld-Verfeinerung eng verwandter Strukturen

Hat man eine Substanz hergestellt, die mikrokristallin erhalten werden kann und strukturell eng verwandt mit einer bereits bekannten Struktur ist, kann man mit der bereits bekannten Struktur und dem erhaltenen Pulverdiffraktogramm eine Rietveldverfeinerung durchführen. Idealerweise hat man durch eine vorhergehende Pawley-Verfeinerung die geiche Symmetrie und ähnliche Zellparameter erhalten. Mit Hilfe von jEdit wird die Input-Datei …

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Batch-, Semi-Batch- oder Fluss-Prozesse

Chemische Prozesse können in folgende Kategorien eingeteilt werden: Batch-, Semi-Batch- und Fluss-Prozesse. Batch-Prozesse Alle Reaktanden werden dem Reaktor zu Beginn des Prozesses zugeführt und die Produkte werden nach Abschluss der Reaktion entfernt. Dem Reaktor werden während des Prozesses keine Reaktanden zugeführt und es wird kein Produkt entnommen. Hochtemperatursynthesen sind klassischer Weise als Batch-Prozesse gestaltet. Semi-Batch-Prozesse …

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Amidierungen mit DCC

DCC (Dicyclohexylcarbodiimid) wird hauptsächlich für die Synthese von Amiden aus Aminen und Carbonsäuren genutzt. Die direkte Umwandlung einer Carbonsäure in ein Amid ist oft schwierig, da Amine basisch sind und dazu neigen, Carbonsäuren in ihre unreaktiven Carboxylate umzuwandeln. Bei dieser Reaktion addiert sich die Carbonsäure an das DCC-Molekül, um einen DCC-aktivierten Ester zu bilden. Dieser …

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Totalsynthese von Penicillin V

Die Totalsnthese von Penicillin V ist in einem Kapitel des Buches „Classics in Total Synthesis: Targets, Strategies, Methods“ sehr ausführlich und verständlich beschrieben. Fortgeschrittenes Wissen zu organischen Reaktionsmechanismen ist vorausgesetzt.