Analytik

Warum erscheint ein Signal für ein quartäres Kohlenstoffatom im 13C-DEPT-Spektrum?

In einem DEPT-Experiment wird der 1H-Kern zuerst angeregt, dann wird die Magnetisierung via 1J-Kopplung zum 13C-Kern transferiert. Zur Selektion der entsprechenden Magnetisierungen werden die Delays passend zu den Kopplungskonstanten einstellt*; normalerweise führt das dazu, dass quartäre Kohlenstoffatome in einem DEPT-Spektrum kein Signal erzeugen (da sie kein direkt gebundenes Proton haben, von dem sie Magnetisierung erhalten …

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Rietveld-Verfeinerung eng verwandter Strukturen

Hat man eine Substanz hergestellt, die mikrokristallin erhalten werden kann und strukturell eng verwandt mit einer bereits bekannten Struktur ist, kann man mit der bereits bekannten Struktur und dem erhaltenen Pulverdiffraktogramm eine Rietveldverfeinerung durchführen. Idealerweise hat man durch eine vorhergehende Pawley-Verfeinerung die geiche Symmetrie und ähnliche Zellparameter erhalten. Mit Hilfe von jEdit wird die Input-Datei …

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Röntgenfluoreszenzanalyse

Das Messprinzip der Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) beruht auf der für die jeweiligen Elemente charakteristischen Fluoreszenz nach Anregung durch Röntgenstrahlung. Ist die charakteristische Fluoreszenz sowie die Proportionalität zwischen Signalstärke und Menge des Elements bekannt, so können sowohl Aussagen über das Vorhandensein bestimmter Elemente sowie ihrer Mengen in einer Probe gemacht werden.

Über die Reflexbreite in Pulverdiffraktogrammen von Nanopartikeln

Für eine optimales Pulverdiffraktogramm sollten die Partikel in einer Probe einen Korndurchmesser von 1 − 10 μm aufweisen. Sind die Kristallite zu groß, werden im Diffraktogramm unregelmäßige Reflexe und im schlimmsten Fall nur einzelne Punkte erhalten. Bei zu kleinen Kristalliten (< 100 nm) tritt eine Signalverbreiterung auf, besteht eine Probe aus Nanoteilchen kann diese röntgenamorph …

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