Analytik

BET-Oberfläche von MIL-53 (Al)

Eine (bestimmt unvollständige) Liste (BET-Oberfläche / Porenvolumen / Titel+Link): 1519 m2 g–1 / 0.778 cm3 g–1 / Synthesis, characterization, and CO2 adsorption of three metal-organic frameworks (MOFs): MIL-53, MIL-96, and amino-MIL-53 1300 m2 g–1 / 0.42 cm3 g–1 / Amine functionalised metal organic frameworks (MOFs) as adsorbents for carbon dioxide 1294 m2 g–1 / 0.65 cm3 g–1 (p/p0 =0.1) / Structure …

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Differenzthermoanalyse (DTA)

Die Differenzthermoanalyse basiert auf der Messung eines Temperaturunterschiedes zwischen einer Probe und einem Referenzmaterial als Funktion der Temperatur. Wie schon bei der thermogravimetrischen Analyse wird auch hier die Probe einem kontrollierten Temperaturprogramm ausgesetzt, welches in der Regel einen linearen Anstieg der Probentemperatur mit der Zeit vorgibt. Durch die Auftragung der Temperaturdifferenz der Referenz gegen die …

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Dynamische Differentialkalorimetrie (DSC)

Im Vergleich zur Differenzthermoanalyse beruht die dynamische Differentialkalorimetrie nicht auf der Bestimmung eines Temperaturunterschieds, sondern auf der Messung von Unterschieden im Wärmestrom zur Proben- und Referenzsubstanz als Funktion der Probentemperatur. Sie ist somit eine kalorimetrische Methode. Es werden jedoch für beide Methoden ähnliche Temperaturprogramme verwendet. Es gibt zwei Varianten der dynamischen Differentialkalorimetrie, die sich zwar …

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Thermogravimetrie

Das Prinzip der thermogravimetrischen Analyse beruht auf der Masseänderung einer Probe, die sich in einer definierten Atmosphäre befindet und einer kontrollierten Temperaturerhöhung ausgesetzt wird. Die Temperaturerhöhung erfolgt in der Regel linear mit der Zeit, z. B. mit 4 K/min.  Als Ergebnis wird ein Thermogramm erhalten, welches die Masse der Probe als Funktion der Temperatur oder …

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Strukturbestimmung aus Röntgenpulverdaten

[…] Grundsätzlich steht der Versuch, Strukturen aus Pulverdaten zu lösen, vor dem Problem, dass es sich bei kristallinen Pulvern um eine Ansammlung vieler Kristallite handelt. Wenn nur ein Kristall vermessen wird, wird ein zweidimensionales Beugungsbild erhalten, bei mikrokristallinen Pulvern ist das Beugungsbild lediglich eindimensional. Das heißt, dass man weniger Informationen zur Verfügung hat, um Strukturen …

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Chemische Verschiebungen von Verunreinigungen

Es gibt diverse Publikationen zu den chemischen Verschiebungen von Verunreinigungen in NMR-Lösungsmitteln: NMR Chemical Shifts of Trace Impurities: Industrially Preferred Solvents Used in Process and Green Chemistry (Babij et al., 2016) NMR Chemical Shifts of Common Laboratory Solvents as Trace Impurities (Gottlieb et al., 1997) NMR Chemical Shifts of Trace Impurities: Common Laboratory Solvents, Organics, …

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Über die Intensität von Spinning-Sidebands

Das Vorhandensein von Spinning-Sidebands ist zwar unvermeidlich, ihre Intensität hängt jedoch häufig von der Qualität des Probenröhrchens ab. Im Idealfall sollte das Probenröhrchen eine perfekte zylindrische Symmetrie aufweisen. Ungewöhnlich große Spinning-Sidebands können darauf hindeuten, dass die Symmetrie des Probenröhrchens unzureichend ist und die Verwendung von Röhrchen mit höheren Spezifikationen (und natürlich höheren Kosten) rechtfertigen. Die …

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17O-NMR

17O ist ein quadrupolarer Kern mit Spin I = 5/2 und einer natürlichen Häufigkeit von nur 0,037 %. Zur Messung von 17O-NMR-Spektren muss eine Probe in der Regel erst mit 17O angereichert werden. 17O-NMR in Lösung Im Gegensatz zu den komplizierten NMR-Spektren quadrupolarer Kerne im festen Zustand sind die Spektren in Lösung recht einfach, da …

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