Analytik

Rietveld-Verfeinerung eng verwandter Strukturen

Hat man eine Substanz hergestellt, die mikrokristallin erhalten werden kann und strukturell eng verwandt mit einer bereits bekannten Struktur ist, kann man mit der bereits bekannten Struktur und dem erhaltenen Pulverdiffraktogramm eine Rietveldverfeinerung durchführen. Idealerweise hat man durch eine vorhergehende Pawley-Verfeinerung die geiche Symmetrie und ähnliche Zellparameter erhalten. Mit Hilfe von jEdit wird die Input-Datei …

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N,N-Diethylformamid

Das 600 MHz 1H-NMR-Spektrum von N,N-Diethylformamid in deuteriertem Methanol: Zwei Verunreinigungen sind gut zu erkennen (einmal Wasser (4.85 ppm) und einmal deuteriertes Methanol (3.33 ppm)). Der geneigte Leser kann das Spektrum spaßeshalber auswerten. Hier noch einmal die Strukturformel:  

Röntgenfluoreszenzanalyse

Das Messprinzip der Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) beruht auf der für die jeweiligen Elemente charakteristischen Fluoreszenz nach Anregung durch Röntgenstrahlung. Ist die charakteristische Fluoreszenz sowie die Proportionalität zwischen Signalstärke und Menge des Elements bekannt, so können sowohl Aussagen über das Vorhandensein bestimmter Elemente sowie ihrer Mengen in einer Probe gemacht werden.

Über die Reflexbreite in Pulverdiffraktogrammen von Nanopartikeln

Für eine optimales Pulverdiffraktogramm sollten die Partikel in einer Probe einen Korndurchmesser von 1 − 10 μm aufweisen. Sind die Kristallite zu groß, werden im Diffraktogramm unregelmäßige Reflexe und im schlimmsten Fall nur einzelne Punkte erhalten. Bei zu kleinen Kristalliten (< 100 nm) tritt eine Signalverbreiterung auf, besteht eine Probe aus Nanoteilchen kann diese röntgenamorph …

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