Analytik

Über die Intensität von Spinning-Sidebands

Das Vorhandensein von Spinning-Sidebands ist zwar unvermeidlich, ihre Intensität hängt jedoch häufig von der Qualität des Probenröhrchens ab. Im Idealfall sollte das Probenröhrchen eine perfekte zylindrische Symmetrie aufweisen. Ungewöhnlich große Spinning-Sidebands können darauf hindeuten, dass die Symmetrie des Probenröhrchens unzureichend ist und die Verwendung von Röhrchen mit höheren Spezifikationen (und natürlich höheren Kosten) rechtfertigen. Die …

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17O-NMR

17O ist ein quadrupolarer Kern mit Spin I = 5/2 und einer natürlichen Häufigkeit von nur 0,037 %. 17O-NMR in Lösung Im Gegensatz zu den komplizierten NMR-Spektren quadrupolarer Kerne im festen Zustand sind die Spektren in Lösung recht einfach, da alle Energieniveaus durch die Zeeman-Wechselwirkung gleichmäßig beabstandet sind und die quadrupolaren Effekte erster und zweiter …

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Warum erscheint ein Signal für ein quartäres Kohlenstoffatom im 13C-DEPT-Spektrum?

In einem DEPT-Experiment wird der 1H-Kern zuerst angeregt, dann wird die Magnetisierung via 1J-Kopplung zum 13C-Kern transferiert. Zur Selektion der entsprechenden Magnetisierungen werden die Delays passend zu den Kopplungskonstanten einstellt*; normalerweise führt das dazu, dass quartäre Kohlenstoffatome in einem DEPT-Spektrum kein Signal erzeugen (da sie kein direkt gebundenes Proton haben, von dem sie Magnetisierung erhalten …

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Rietveld-Verfeinerung eng verwandter Strukturen

Hat man eine Substanz hergestellt, die mikrokristallin erhalten werden kann und strukturell eng verwandt mit einer bereits bekannten Struktur ist, kann man mit der bereits bekannten Struktur und dem erhaltenen Pulverdiffraktogramm eine Rietveldverfeinerung durchführen. Idealerweise hat man durch eine vorhergehende Pawley-Verfeinerung die geiche Symmetrie und ähnliche Zellparameter erhalten. Mit Hilfe von jEdit wird die Input-Datei …

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N,N-Diethylformamid

Das 600 MHz 1H-NMR-Spektrum von N,N-Diethylformamid in deuteriertem Methanol: Zwei Verunreinigungen sind gut zu erkennen (einmal Wasser (4.85 ppm) und einmal deuteriertes Methanol (3.33 ppm)). Der geneigte Leser kann das Spektrum spaßeshalber auswerten. Hier noch einmal die Strukturformel: