Analytik

Versuch zur Struktur-Eigenschafts-Beziehung von MOFs

Fluoreszenzspektroskopie, Laborpraxis, Lehrmaterial, Metallorganische Gerüstverbindungen, Röntgenpulverdiffraktometrie, Synthesemethoden / Von

Der Artikel „Hands-On Approach to Structure Activity Relationships of Substituted MIL-101(Fe)-X Nanozymes: Synthesis Characterization and Hammett Analysis“ von Jingyu Wang et al. präsentiert einen umfassenden Versuch für Studierende zur  Synthese, Charakterisierung und Analyse von Enzym-nachahmenden Metall-organischen Gerüstverbindungen (MOF Nanozyme), speziell MIL-101(Fe)-X. Der vorgestellte Versuch beinhaltet die solvothermale Synthese von MOFs und den Einsatz verschiedener Charakterisierungsmethoden …

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BET-Oberfläche von MIL-53 (Al)

Metallorganische Gerüstverbindungen, Sorption / Von

Eine (bestimmt unvollständige) Liste (BET-Oberfläche / Porenvolumen / Titel+Link): 1519 m2 g–1 / 0.778 cm3 g–1 / Synthesis, characterization, and CO2 adsorption of three metal-organic frameworks (MOFs): MIL-53, MIL-96, and amino-MIL-53 1300 m2 g–1 / 0.42 cm3 g–1 / Amine functionalised metal organic frameworks (MOFs) as adsorbents for carbon dioxide 1294 m2 g–1 / 0.65 cm3 g–1 (p/p0 =0.1) / Structure …

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Differenzthermoanalyse (DTA)

Differenzthermoanalyse / Von

Die Differenzthermoanalyse basiert auf der Messung eines Temperaturunterschiedes zwischen einer Probe und einem Referenzmaterial als Funktion der Temperatur. Wie schon bei der thermogravimetrischen Analyse wird auch hier die Probe einem kontrollierten Temperaturprogramm ausgesetzt, welches in der Regel einen linearen Anstieg der Probentemperatur mit der Zeit vorgibt. Durch die Auftragung der Temperaturdifferenz der Referenz gegen die …

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Dynamische Differentialkalorimetrie (DSC)

Dynamische Differentialkalorimetrie / Von

Im Vergleich zur Differenzthermoanalyse beruht die dynamische Differentialkalorimetrie nicht auf der Bestimmung eines Temperaturunterschieds, sondern auf der Messung von Unterschieden im Wärmestrom zur Proben- und Referenzsubstanz als Funktion der Probentemperatur. Sie ist somit eine kalorimetrische Methode. Es werden jedoch für beide Methoden ähnliche Temperaturprogramme verwendet. Es gibt zwei Varianten der dynamischen Differentialkalorimetrie, die sich zwar …

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Thermogravimetrie

Thermogravimetrie / Von

Das Prinzip der thermogravimetrischen Analyse beruht auf der Masseänderung einer Probe, die sich in einer definierten Atmosphäre befindet und einer kontrollierten Temperaturerhöhung ausgesetzt wird. Die Temperaturerhöhung erfolgt in der Regel linear mit der Zeit, z. B. mit 4 K/min.  Als Ergebnis wird ein Thermogramm erhalten, welches die Masse der Probe als Funktion der Temperatur oder …

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Strukturbestimmung aus Röntgenpulverdaten

Strukturbestimmung / Von

[…] Grundsätzlich steht der Versuch, Strukturen aus Pulverdaten zu lösen, vor dem Problem, dass es sich bei kristallinen Pulvern um eine Ansammlung vieler Kristallite handelt. Wenn nur ein Kristall vermessen wird, wird ein zweidimensionales Beugungsbild erhalten, bei mikrokristallinen Pulvern ist das Beugungsbild lediglich eindimensional. Das heißt, dass man weniger Informationen zur Verfügung hat, um Strukturen …

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Chemische Verschiebungen von Verunreinigungen

Kernspinresonanz, Tipps und Tricks / Von

Es gibt diverse Publikationen zu den chemischen Verschiebungen von Verunreinigungen in NMR-Lösungsmitteln: NMR Chemical Shifts of Trace Impurities: Industrially Preferred Solvents Used in Process and Green Chemistry (Babij et al., 2016) NMR Chemical Shifts of Common Laboratory Solvents as Trace Impurities (Gottlieb et al., 1997) NMR Chemical Shifts of Trace Impurities: Common Laboratory Solvents, Organics, …

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Über die Intensität von Spinning-Sidebands

Kernspinresonanz / Von

Das Vorhandensein von Spinning-Sidebands ist zwar unvermeidlich, ihre Intensität hängt jedoch häufig von der Qualität des Probenröhrchens ab. Im Idealfall sollte das Probenröhrchen eine perfekte zylindrische Symmetrie aufweisen. Ungewöhnlich große Spinning-Sidebands können darauf hindeuten, dass die Symmetrie des Probenröhrchens unzureichend ist und die Verwendung von Röhrchen mit höheren Spezifikationen (und natürlich höheren Kosten) rechtfertigen. Die …

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